FMOC-ამინომჟავების ენანტიომერების ანალიზი პოლისაქარიდული ქირალური სელექტორებისა და პოლარულ-ორგანული მოძრავი ფაზების გამოყენებით

ავტორი: ანა გოგოლაშვილი
საკვანძო სიტყვები: სითხური ქრომატოგრაფია, ენანტიომერები, ქირალური დაყოფა, FMOC-ამინომჟავები
ანოტაცია:

ფლუორენილმეთოქსიკარბონილ-(FMOC)-ჯგუფით დაცული -ამინომჟავები წარმოადგენს მნიშვნელოვან სამშენებლო მასალას მყარფაზური სინთეზით ცილების მისაღებად. მას შემდეგ, რაც FMOC/tBu-ით სინთეზის სტრატეგია იქნა აღმოჩენილი FMOC-ჯგუფით დაცული -ამინომჟავები სინთეზური პეპტიდების მიღების საუკეთესო მასალად იქნა აღიარებული. ამ მეთოდის გამოყენებით ცილა შეიძლება დასინთეზდეს რამდენიმე დღეში მაღალი გამოსავლიანობით. რეაქციაში გამოყენებული ამინომჟავების სისუფთავე მნიშვნელოვნად განაპირობებს მიღებული პროდუქტის ქიმიურ და ქირალურ სისუფთავეს. დღეისათვის სარეაქციოდ გამოყენებული ამინომჟავის მინიმალური სისუფთავე > 99% უნდა იყოს, ზოგიერთ შემთხვევაში კი მოთხოვნა არის > 99.8%-ზე უფრო მაღალ სისუფთავეზე. ენანტიომერული სისუფთავის გაზომვის სიზუსტის ეს დონე მიღწევადია მხოლოდ მცირე რაოდენობის ანალიზური მეთოდებით, ქირალური მაღალეფექტური სითხური ქრომატოგრაფია კი ერთ-ერთი მათგანია. ქირალური მაღალეფექტური სითხური ქრომატოგრაფიის გამოყენების ძირითადი უპირატესობებია: ანალიზის მოკლე დრო, აღმოჩენის დაბალი ზღვარი და გამოყენების სიმარტივე. ჩვენს მიერ ჩატარებულ კვლევებში ნაჩვენებია 19 სტანდარტული FMOC დაცული -ამინომჟავის ენანტიომერების დაყოფა პოლარულ ორგანულ გამხსნელებში სხვადასხვა ქირალური სტაციონარული ფაზის გამოყენებით. მოძრავ ფაზებად გამოყენებული იყო მეთანოლი, ეთანოლი და აცეტონიტრილი. ხუთი განსხვავებული Lux სერიის ქირალური სვეტი იყო გამოყენებული: Lux Cellulose-1, Lux Celluose-2, Lux Cellulose-3, Lux Cellulose-4 and Lux Amylose-2, რომლებიც მოწოდებული იყო კომპანია Phenomenex-ის (Torrance, CA, USA) მიერ. დაყოფები ჩატარებულ იქნა Agilent 1260 HPLC სისტემის გამოყენებით, რომელიც შედგებოდა ბინარული ტუმბოსაგან და უი დეტექტორისაგან. სპირტების გამოყენების შემთხვევაში საუკეთესო შედეგები მიღებულ იქნა Lux Cellulose-1 სვეტზე, ფაქტობრივად ყველა ტესტ FMOC-ამინომჟავა დაიყო ამ სვეტის გამოყენებით. უძრავი და მოძრავი ფაზების ცვლილების შედეგად ენანტიომერების მიგრაციის რიგის ცვლილების რამდენიმე შემთხვევა იქნა აღმოჩენილი.

მიმაგრებული ფაილები:

FMOC-ამინომჟავების ენანტიომერების ანალიზი პოლისაქარიდული ქირალური სელექტორებისა და პოლარულ-ორგანული მოძრავი ფაზების გამოყენებით [ka]